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水质监测资料填写要求
发布时间: 2014-08-29 17:46:41   来源: 本站原创   浏览次数: 1511

    1、在日常的采样和监测工作中,要严格按照有关规定填写原始记录,把采样、分析时的有关参数和数据准确地记录下来。原始记录内容填写要清晰、完整,要符合表头的要求,以便于核对为准则。表格填写内容要齐全,字迹要清晰、表面要整洁,数据高度不能超过格子高度的二分之一,要用碳素墨水钢笔填写。错误之处要划改,即在错误数据上划一横线,并盖上印章,把正确数据写在错误数据的上方。原始数据只有监测人员确认有误时,由本人改正;校核、审核改错要慎重,确认有误再改正。

    2、各局在采样的同时,河道站要测流,水库、闸坝站要测量水位;地下水监测井测量埋深。与水文站(井)重合的站,采用水文站(井)资料;不重合的站(井),实测流量(水位)、埋深。流量(水位)、埋深的测验应分别执行《水文测验规范》、《地下水测验规范》。

    3、样品进室登记表中的“室内编号”与表1送验单右上角的“施测站号”,以及各分析记录表中的“施测站号”填写应一致。“站网编号”写入站名,“取样地点”填入水质站的站址(与一览表中的地址保持一致)。

    4、水质分析送验单要由采样人填写、签字,送样人、收样人要由本人签字。站名、流域、水系、地址、采样断面的填写要与一览表中的内容保持一致;“位置”根据水样采集实际位置(面向河流下游进行判断)进行填写,“左上”、“中上”、“右上”、“左中”、“中中”、“右中”、“左下”、“中下”、“右下”。

    5、各局应在水样采集后及时化验、计算、校核,并进行合理性审查,发现问题及时加测。当一人承担多个项目的化验任务时,应先分析易发生变化的项目,要在规定时间内完成各项目的化验任务。

    6、标准溶液的配制:由于标准溶液配制后,其浓度经标定后确定,因此,除分析方法有特殊要求,一般情况试剂只需用台秤粗称,用量筒量取溶剂进行稀释,此时稀释体积毫升数可记整数。

    标准溶液的标定:一般情况下,标准溶液要在每批水样分析前进行标定,对于有些标准溶液如硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、氢氧化钠应在使用的当天进行标定。标定时要做3个平行,平行标定结果的相对误差≤0.2%时,求平均值作为其浓度值,否则重新标定。在标定的同时,要认真地填写原始记录(表二)。

    7、表二的填写规定。

    (1)配制部分:①溶液名称:填写汉字。②配制标准溶液所用试剂为固体时,填写“皿重、试剂加皿重、试剂重”几栏;若为液体,则填写“试剂体积”, 并在体积值后面加括号说明试剂的浓度或密度,如“50(C=2mol/L)”、“30(ρ=1.19g/mL)”。③溶液浓度:为物质的量浓度时,单位填写mol/L;如为质量浓度,则把C改成ρ,单位填写mg/L。

    (2)标定部分:①基准试剂名称:填写汉字。②基准试剂-稀释-取样体积:基准试剂不需要稀释直接用于标定时,“取样体积”一栏空白不填;否则填写进行一级或二级稀释时,所取上一级基准试剂的体积。③滴定溶液-取样体积:填写标定时所取基准试剂或标准溶液的体积。④平均浓度:为物质的量浓度时,单位填写mol/L;如为质量浓度,则把C改成ρ,单位填写mg/L。

    8、原始记录表中分析项目、方法、溶液等名称要用汉字填写。要正确记录原始数据,记录数据时,要考虑计量器具的精密度和准确度以及分析人员的读数误差,如:用万分之一的天平称量时,有效数字应记录到小数点后面第四位。用合格的量具量取溶液时,量取体积的有效数字应根据量器的允许误差和读数误差决定。准确体积或准确容积的记录规定是:当体积示值为2~50 mL或容积示值为10~50mL时,准确体积可记为2.00~50.00mL,准确容积可记为10.00~50.00mL;当体积示值为100mL,容积示值大于或等于100mL时,准确体积和准确容积记至小数点后面第一位,即100.0、500.0、1000.0mL。

    溶液浓度的表示:以mol/L单位表示的数值,取三位有效数字,小数不过四位,如:C (NaOH)=1.00mol/L、C (NaOH)=0.100mol/L、C (NaOH)=0.0100mol/L;以mg/L单位表示的数值,也取三位有效数字,小数不过四位,如ρ (CN-)=996mg/L、ρ (CN-)=10.0mg/L、ρ (CN-)=9.96mg/L或ρ (F-)=0.0100mg/L。不能把基本单元写成脚码,如C (NaOH)=1.00mol/L、ρ(CN-)=9.96mg/L的写法都不正确。

    准确吸取(或稀释)水样体积、溶液体积的表示:0.00、0.50、1.00、2.50、10.00、50.00、100.0、1000.0mL等。

    9、计算公式的填写要统一。根据计量认证的有关要求,我们规定了计算公式的填写格式,各局要严格按照不同项目的有关要求进行填写。

    10、校准曲线的绘制:要在分析水样的同时制作校准曲线,零点也要参加曲线的回归;校准曲线的相关系数一般应达到0.999以上,对于﹤0.999者必须重做。回归方程的截距应与零无显著性差异。

    表5-1、表5-2的“标准系列”中吸取标准液的“mL数”一定要填写, 不能只填“μg数”或“mg/L数”。r、a、b值保留三位有效数字,小数不过四位。当r≥0.9995时,记为1.00; 0.9995>    r≥0.9986时,记为0.999。

    11、当水样吸光度超过曲线上限时,应当减少取样量,重新测定;水样含量不高时,不能任意减少取样量。无论是比色法,还是容量法、重量法,都要遵循此原则。

    原始记录应反映测试过程的实际情况,譬如某一项目含量高,其吸光度或峰值超出了所作校准曲线上限,应重新取样测定,并在第一次记录后注明“重测”字样。

    12、测定氰化物进行标准溶液稀释时,首先根据所需要的标准溶液的浓度值、稀释体积、储备液浓度推算所需吸取的储备液的体积,如8.96mL;然后根据计算值吸取储备液8.96 mL,稀释至所需体积,标准溶液浓度记为10.0mg/L。要按照标准分析方法配制标准溶液、进行标准液的稀释,不可任意简化操作步骤,以免增大误差。

    13、汞的测定步骤及原始记录要规范化。在本次资料整编中发现有的实验室经消解的零管峰值偏高,要查找原因。可以考虑在试剂的前处理上下功夫,即把配制好的溶液(氯化亚锡、高锰酸钾、盐酸羟胺)在使用之前吹入氩气(或氮气)15分钟除汞;注意使用试剂的纯度(不要使用地产品);每次分析完毕,必须按照仪器使用说明书对测汞仪进行清洗。

    峰值记载整数。若样品峰值小于零管,“ ”记“0”,不记负数。

    测汞仪打印的数据要附在原始记录表上,不得任意修改;回归曲线或测定水样时,要多次采集数据,求其平均值作为测定值。

    14、六价铬测定底色高时,要按标准分析方法用样品做参比进行底色扣除,原始记录中应反映出来;在扣除六价铬色度校正值的同时,要扣除标准系列零管值;样品吸光度与空白吸光度之差为负数时,“ - ”一栏填写“0”。

    15、BOD5结果的确定问题。若有几种稀释比所测得数据都符合判定条件:即剩余DO≥1.0mg/L,消耗DO≥2.0mg/L,则几种稀释比所得结果都有效,取其平均值作为测定结果,不能任意舍弃其中某一数据。不符合条件的稀释比,在原始记录中也应反映出来,注明“报废”。

    16、化学需氧量的测定:当其含量值<50mg/L时,要用低浓度的重铬酸钾标准溶液进行氧化,并用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。

    17、当使用非方法规定厚度的比色皿进行测定时,不能按方法给出的最低检出限报结果(18、平行样的测定:每批水样必须随机加测10%的室外和10%的室内平行样。室内平行符合《水环境监测规范》规定的,取其平均值作为测定结果,否则重新测定。《水环境监测规范》未规定的项目,按照表1执行。室外平行样,相对偏差较大的应查找原因,不能任意舍弃。

    表1 平行样相对偏差最大允许值表

    19、在每次待测样品中,应同时测定有关项目的加标回收率,回收率合格与否按照《水环境监测规范》的有关规定判断。做加标回收试验时,应记录所加标准液的体积及其浓度,而不能记为“加入××mg/L标准液”。要选择有含量的水样加标回收,加标体积应小于水样体积的1%,加标量应为水样含量的0.5~2倍。当加标体积大于水样体积的1%时,计算回收率时应考虑体积的变化。

    20、分析项目有效数字保留位数列于表2。

    表2 分析项目有效数字保留位数表

    23、原始记录的装订:原始记录按月装订,装订顺序按成果表中各分析项目的顺序,样品进室登记单、送验单依次排在每月原始记录的前面;标准溶液配制及标定表、校准曲线绘制表分别排在相应项目的前面,便于审查。每月的原始记录装订成册后,要进行编号,从样品进室登记单开始依次编至最后一页,并把总页数标注在第一页的编号后面,如:1(共86页)。

    24、持证上岗:各局实验室负责人要组织全室人员认真学习《质量手册》,按照手册的有关规定搞好日常水质监测工作。化验人员持证上岗,仪器设备按时鉴定、校验;采用国家标准和行业标准进行分析;要严格按照有关规定填写、修改原始记录。化验人员要对方法原理、测定步骤以及分析结果作到心中有数,化验中发现问题及时加测。各局实验室的负责人要严把质量关,对出具数据的准确性、可靠性负责,发现问题及时解决,把问题解决在日常的监测工作中。

    凡是计量认证通过的项目,其水质测试报告必须使用计量认证标志及证书编号(即加盖CMA章),并加盖检测报告专用章;未通过认证的项目,无权出具测试报告;测试报告必须留有“副本”存档。

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